Метод определения влаги кулонометрическим титрованием – одна из разновидностей анализа по Карлу Фишеру. Методика позволяет определять низкие содержания влаги в жидких, твердых образцах и даже в газах при наличии дополнительного испарительного оборудования.
Суть метода состоит в генерации молекулярного йода из специального раствора, заливаемого в ячейку прибора. Образующийся йод, в присутствии ряда других компонентов, стехиометрически взаимодействует с влагой в образце. Таким образом, зная количество образовавшегося йода в ячейке можно вычислить количество провзаимодествовавшей с ним воды.
Задача сводится к определению двух параметров:
• Обнаружению момента окончания реакции, когда вся влага в образце прореагирует с йодом. Делается это с помощью электродной системы, состоящей из двойного платинового электрода. Скачок потенциала свидетельствует об образовании в растворе свободного йода, которому не с чем больше взаимодействовать.
• Далее нужно понять сколько йода потребовалось для завершения процесса титрования. Поскольку йод образуется в растворе в процессе электролиза, то ток, затраченный на генерацию I2, будет прямо пропорционален количеству образованного йода согласно закону Фарадея.
Оба эти параметры контролируются автоматическим прибором – кулонометрическим титратором. Метод чрезвычайно прост с точки зрения оператора, необходимо просто взвесить анализируемый образец и поместить его в титровальную ячейку. Через несколько минут прибор автоматически выдаст результат – содержание влаги в образце. Нужно отметить, что использование метода будет оптимальным для образцов с низким содержанием влаги от 0,1 ppm до 5%, для определения большего количества рекомендуется другую разновидность метода Фишера – волюмометрию.
Кулонометрическое титрование применяется для определения влаги в образцах нефти и продуктах ее переработки, в фармацевтических препаратах, в продуктах органического синтеза, растворителях, в твердых соединениях: в пластиках, нетканых материалах, в газообразных веществах и пр.